Die fluorolytische Sol-Gel-Synthese fuhrt zu einer neuen Klasse fluoridischer Nano-Materialien. Diese weisen ungewoehnliche Eigenschaften auf. High surface-Aluminiumfluorid ist beispielsweise eine der starksten, bekannten festen Lewis-Sauren - ein High Potential fur die heterogene Katalyse. Die Aufklarung lokaler Strukturen ist fur das Verstandnis der aussergewoehnlichen Eigenschaften essentiell und daher Gegenstand einer Vielzahl aktueller Arbeiten. In diesem Buch werden neben Untersuchungen, die zu einem besseren Verstandnis mechanistischer Aspekte der Sol-Gel Chemie mit Fluor beitragen, Ergebnisse vorgestellt, die eine genaue Ableitung von verlasslichen Strukturmodellen katalytisch aktiver Fluoride und deren Vorstufen gestatten. Hervorzuheben sind unter anderem: (a) Die Ableitung von bisher nicht beschriebenen Trendanalysen. Diese korrelieren die beobachtbaren chemischen Verschiebungen mit dem Fluorierungsgrad. Es koennen somit erstmals mittlere Koordinationen und die Al: F Zusammensetzungen verwandter Verbindungen einfach uber die NMR bestimmt werden. (b) Die Entwicklung des Betriebs einer MAS-Pneumatik-Einheit mittels Stickstoff-Generator und die Neu-Entwicklung von Insertsystemen fur MAS NMR-Rotoren. So sind nicht nur MAS NMR-Experimente mit viskosen Gelen moeglich, es koennen auch Tieftemperaturexperimente bei Temperaturen kleiner 150 K durchgefuhrt werden. Mit den Methoden der Festkoerper MAS NMR werden zusatzlich eine Reihe bekannter und neuer kristalliner Referenzsysteme untersucht, Veranderungen lokaler Strukturen wahrend der Fluorolyse verfolgt und strukturelle Einheiten katalytisch aktiver, nanoskopischer Aluminiumfluoride und deren Vorlaufer identifiziert.